Стабильность эмульсий
В данной статье описывается генерация капель «масло в воде» и анализ коалесценции в нефтяных образцах, с акцентом на решение задач, связанных с изучением стабильности эмульсий. С использованием пьезоэлектрического насоса Elveflow и передовой технологии управления потоком, индивидуально настроенная микрофлюидная система обеспечила высокую однородность капель с отклонениями в размере менее 1%, что имеет ключевое значение для наблюдений коалесценции. Основываясь на последних достижениях в области 3D-печати микрофлюидных устройств, исследование включает запатентованные гидрофильные и устойчивые к растворителям материалы, разработанные компанией Polaris. Методика была разработана в сотрудничестве с исследовательской группой LC-GC при Государственном университете Кампинаса (Unicamp) и компанией Petrobras. Этот подход объединяет высокоточное формирование капель и аналитические методы, предоставляя комплексное решение для изучения поведения эмульсий и одновременно демонстрируя высокую эффективность систем управления потоком от Elveflow.
Микрофлюидный чип Polaris
Применение для анализа стабильности эмульсий
Разработанная микрофлюидная система обладает широким спектром применений в нефтяных исследованиях, особенно при анализе стабильности эмульсий и процессов коалесценции. Она может использоваться для изучения процессов добычи нефти, оптимизации составов деэмульгаторов, а также оценки влияния поверхностно-активных веществ, таких как нафтеновые кислоты, на поведение эмульсий. За пределами нефтяной отрасли система универсальна и подходит для проведения анализов в области химической инженерии, экологического мониторинга и пищевой промышленности, где особенно важны точное формирование капель и управляемые условия потока. Интеграция передовой технологии управления потоком от Elveflow и инновационных материалов от Polaris расширяет возможности системы в различных научных областях, где требуется микрофлюидный анализ с высоким разрешением.
Необходимые материалы
Микрофлюидное устройство:
Индивидуально разработанное микрофлюидное устройство было изготовлено с использованием инновационного полимера, созданного компанией Polaris. Этот материал обладает гидрофильными свойствами, оптической прозрачностью, устойчивостью к растворителям, таким как толуол и ксилол, и позволяет формировать микроканалы с высоким разрешением. Конструкция устройства включает высокоэффективную геометрию, специально разработанную для пассивной коалесценции капель без нарушения ламинарного потока, что обеспечивает точное и эффективное проведение исследований по коалесценции.
Для воспроизведения данной микрофлюидной установки требуются следующие приборы, расходные материалы и компоненты:
|
Оборудование |
Расходные материалы |
|
Микрофлюидный контроллер потока Elveflow OB1 MK4 |
Специальная гидрофильная и стойкая к растворителям смола (разработана компанией Polaris) |
|
Высокоскоростная камера (например, Photron Fastcam S6) |
Гексадекан (Sigma-Aldrich) |
|
Инвертированный микроскоп (например, Nikon Ti-U Eclipse) |
Ультрачистая вода (Millipore, 18.2 MΩ·см) |
|
Внешний источник светодиодного освещения (например, HDF7010, Hayashi) |
Техническая смесь нафтеновых кислот (Sigma-Aldrich) |
|
3D-принтер (например, Phrozen Mini 4K) |
Образцы соленой воды с заданным составом |
|
Установка для промывки и отверждения моделей Anycubic Wash and Cure Plus |
Деэмульгатор (20% масс.) |
|
Датчик расхода (например, MFS2, Elveflow)) |
Растворители для ВЭЖХ (например, изопропанол, этанол, дихлорметан, ацетон, метанол) |
|
Датчики давления (например, MPS, Elveflow) |
Сульфат натрия (безводный) |
|
Ротационный испаритель |
Прочие материалы:
- Источник азота для сушки
- Лабораторная посуда и виалы для подготовки образцов
- Лабораторные расходные материалы (пипетки, соединители, трубки)
Данная установка использует уникальные свойства полимера, разработанного компанией Polaris, в сочетании с передовыми системами управления потоком, обеспечивая надёжную платформу для исследований эмульсий типа «масло в воде» и анализа коалесценции.
Рисунок 1: Характеристики микрофлюидного чипа.
Устройство состоит из трёх зон: A, B и C. Зона A соответствует области генерации капель, в то время как зоны B и C представляют первую и вторую камеры наблюдения соответственно. Гистограммы показывают относительную частоту частиц в зависимости от эквивалентного диаметра (мкм) для каждой из трёх зон. В гистограмме C можно наблюдать коалесценцию отдельных капель.
Схема эксперимента по оценке стабильности эмульсии «масло в воде»
Микрофлюидный чип:
- Индивидуально напечатанное на 3D-принтере микрофлюидное устройство, изготовленное из гидрофильного и устойчивого к растворителям полимера, разработанного компанией Polaris.
- Оснащено каналами с высоким разрешением, оптимизированными для пассивной коалесценции капель при сохранении ламинарного потока.
- Обеспечивает надёжный и воспроизводимый анализ процессов коалесценции.
Система управления потоком:
- Интегрированный контроллер потока Elveflow OB1 MK4 обеспечивает точное регулирование давления и потока как в непрерывной, так и в сегментированной фазах.
Система визуализации:
- Высокоскоростная камера Photron Fastcam S6, установленная на инвертированном микроскопе Nikon Ti-U Eclipse, записывает видеоролики с высокой частотой кадров для наблюдения формирования капель и процесса коалесценции.
- Внешний светодиодный источник обеспечивает равномерное освещение и улучшает оптическую чёткость для детального визуального анализа.
Анализ данных:
- Высокоскоростные видеозаписи анализируются с помощью специализированного программного обеспечения, разработанного для изучения динамики коалесценции.
- Извлекаются ключевые параметры, такие как время коалесценции, события разрыва пленки и изменения размера капель.
Интеграция современных средств визуализации и анализа обеспечивает глубокое понимание процесса коалесценции и его взаимосвязи с характеристиками поверхностно-активных веществ в нефтяных образцах.
|
|
|
Рисунок 1: Экспериментальная установка с системой Elveflow OB1 MK4.
Установка включает контроллер потока Elveflow OB1 MK4 для точного управления потоком, 3D-печатное микрофлюидное устройство, высокоскоростную камеру Photron Fastcam S6 и инвертированный микроскоп для анализа в реальном времени процессов генерации капель и коалесценции.
Как изучать коалесценцию эмульсии «масло в воде»?
Установка работает за счёт точного управления потоками жидкостей через специально разработанное 3D-печатное микрофлюидное устройство с помощью системы Elveflow OB1 MK4. Непрерывная фаза (вода) и сегментированная фаза (масло) независимо создаются под давлением и подаются в микрофлюидное устройство, где они пересекаются в области фокусировки потока, что позволяет формировать однородные капли масла в воде.Каналы высокого разрешения в микрофлюидном устройстве оптимизированы для пассивной коалесценции при сохранении ламинарного режима течения. Капли перемещаются по извилистым каналам и в камерах визуализации, где наблюдаются их взаимодействия и коалесценция. Система позволяет проводить мониторинг в реальном времени формирования капель и коалесценции с помощью высокоскоростной камеры Photron Fastcam S6, подключённой к инвертированному микроскопу.
Записанные видеозаписи анализируются с помощью специализированного программного обеспечения для извлечения ключевых параметров, таких как распределение размеров капель, время коалесценции и события разрыва плёнки. Такой подход обеспечивает детальное понимание стабильности эмульсий и динамики коалесценции (см. видео ниже).
Краткое руководство по настройке микрофлюидной системы
Шаг 1: Подготовка микрофлюидного устройства
- Убедитесь, что 3D-печатное микрофлюидное устройство чистое и сухое.
- Промойте каналы изопропанолом, этанолом и ультрачистой водой с помощью системы Elveflow при скорости потока 200 мкл/мин.
- Высушите устройство азотом в течение 5 минут.
Шаг 2: Сборка системы
- Закрепите микрофлюидное устройство с помощью 3D-печатных держателей и адаптеров.
- Подключите входы и выходы устройства к системе Elveflow OB1 MK4, используя совместимые трубки и соединители.
- Установите устройство на платформу инвертированного микроскопа.
Шаг 3: Подготовка жидкостей
- Приготовьте непрерывную фазу (например, ультрачистую воду или солевой раствор) и сегментированную фазу (например, гексадекан с деэмульгатором).
- Загрузите каждую жидкость в отдельные резервуары, подключённые к системе Elveflow.
- Откалибруйте давление для обеих фаз (например, 80 мбар для непрерывной фазы, 5 мбар для сегментированной).
Шаг 4: Настройка системы наблюдения
- Совместите микроскоп и высокоскоростную камеру (Photron Fastcam S6) с областью фокусировки потока устройства.
- Установите камеру на запись с частотой 1000 кадров в секунду для мониторинга капель в реальном времени.
- Обеспечьте равномерное освещение с помощью внешнего светодиодного источника.
Шаг 5: Запуск генерации капель
- Постепенно увеличивайте давление в системе Elveflow для запуска потока жидкостей.
- Наблюдайте образование капель в области фокусировки потока. При необходимости отрегулируйте давления для получения однородных размеров капель.
Шаг 6: Запись и анализ
- Записывайте высокоскоростные видео капель при их движении по устройству.
- Используйте специализированное программное обеспечение для анализа размера капель, времени коалесценции и динамики разрыва плёнки.
Шаг 7: Устранение неисправностей
- Проверьте устройство и трубки на предмет засоров или утечек.
- Отрегулируйте давления для поддержания ламинарного потока и стабильной генерации капель.
- При необходимости повторно откалибруйте совмещение камеры и микроскопа.
|
|
|
Рисунок 2: (Слева) Интерфейс программного обеспечения для анализа капель, отображающий размер капель, время коалесценции и динамику разрыва пленки с возможностями визуализации в реальном времени и извлечения данных. (Справа) Наблюдение явления коалесценции в микрофлюидном устройстве. Последовательность изображений демонстрирует коалесценцию капель с разрывом пленки, происходящим за 0,9 мс, подчёркивая способность системы фиксировать быстрые процессы.
Ключевые результаты исследования коалесценции капель эмульсии «масло в воде»
Данное исследование продемонстрировало, как специально разработанная микрофлюидная установка обеспечивает высокоточный анализ эмульсий «масло в воде» и процессов коалесценции. Основные выводы исследования включают:
Высокоточная генерация капель:
- Микрофлюидное устройство обеспечило вариацию размера капель менее 1%, что критично для наблюдения динамики коалесценции.
- Однородные капли формировались в областях фокусировки потока без нарушения ламинарного режима, что подтверждает эффективность геометрии устройства.
Влияние нафтеновых кислот (NA):
- Показано, что нафтеновые кислоты подавляют коалесценцию, снижая межфазное натяжение и стабилизируя эмульсии при концентрациях до 1000 ppm.
- Были выявлены оптимальные концентрации NA для стабилизации, что даёт понимание их роли в поведении эмульсий.
Продвинутый анализ коалесценции:
- События коалесценции фиксировались с разрешением до 0,9 мс с помощью высокоскоростной камеры, что позволило анализировать динамику разрыва пленки и взаимодействия капель.
- Специализированное программное обеспечение обеспечило количественный анализ, включая распределение размеров капель, время коалесценции и показатели стабильности.
Универсальная и надёжная установка:
- Интеграция системы управления потоком Elveflow и индивидуально напечатанного устройства позволила проводить манипуляции и анализ сложных жидкостных систем в реальном времени.
- Использование гидрофильного и стойкого к растворителям полимера обеспечило долговечность и совместимость с нефтяными образцами.
Заключение
Микрофлюидика обладает значительным потенциалом для углубления понимания стабильности эмульсий и процессов коалесценции в сложных жидкостных системах. В данном исследовании специально разработанное 3D-печатное микрофлюидное устройство, изготовленное из запатентованного гидрофильного и стойкого к растворителям полимера, было объединено с точной системой управления потоком Elveflow для генерации высокооднородных капель с вариацией размеров менее 1%. Такой уровень точности позволил подробно изучить динамику коалесценции, включая разрыв пленки за 0,9 мс, что проливает свет на влияние поверхностно-активных веществ, таких как нафтеновые кислоты, на поведение эмульсий.
Ключевые преимущества:
- Высокое разрешение и гибкость 3D-печатного устройства, позволяющие создавать индивидуальные геометрии и обеспечивать стабильную работу в сложных условиях.
- Точное управление параметрами потока, обеспечивающее воспроизводимые результаты и детальные исследования взаимодействия капель.
- Универсальность для применения не только в нефтяной отрасли, но и в химической инженерии, экологических науках и пищевых технологиях.
Полученные результаты могут служить основой для оптимизации стратегий стабилизации эмульсий, разработки деэмульгаторов и повышения эффективности процессов добычи нефти. Интеграция передовых микрофлюидных и аналитических технологий открывает новые возможности для инноваций в системах на основе эмульсий в различных отраслях промышленности.
