Управляемая система инжекции жидкости в непрерывный поток с помощью систем MUX Elveflow

В статье представлен метод, который позволяет манипулировать до 12 различными образцами в автоматизированном микрофлюидном режиме последовательной инъекции с использованием гидрораспределительного клапана. Системы рециркуляции позволяет пользователю вводить микрофлюидные инъекционные переключатели между двумя конфигурациями установки.

Система ввода жидкости и микрофлюидика

Микрофлюидные эксперименты могут быть использованы для оптимизации химических процессов промышленного масштаба, таких как последующая обработка, экстракция, смешивание и методы разделения. В отличие от пилотных экспериментов, где литры образцов расходуются на относительно трудоемкие манипуляции, которые могут занимать до нескольких дней, микрофлюидные эксперименты дают доступ к нужной информации, используя несколько микролитров образцов и более короткий период времени. Однако точная система впрыска жидкости объемом в несколько микролитров и манипуляции с ней являются сложной задачей микрофлюидных экспериментов и требуют применения специальных инструментов распределения потока, таких как (1) гидрораспределитель и (2) система рециркуляции от Elveflow.

Гидрораспределитель Elveflow представляет собой двунаправленный селекторный клапан с вращающимся селектором 12/1, позволяющий выполнять микрофлюидную автоматизированную последовательную инъекцию до 12 различных образцов. Система рециркуляции представляет собой 6-портовый /2-позиционный клапан, позволяющий выполнять переключение инжекции между двумя конфигурациями установки. В данной статье подчеркивается точность обоих приборов для контролируемого впрыска жидкости через две различные микрофлюидные экспериментальные установки.

Материалы

• 2 × Резервуар для 15 мл пробирки Falcon - S (2/4 порта);
• Распределительная система;
• PTFE трубка ID = 1/32", OD = 1/16″;
• Наружный диаметр трубки = 6 мм;
• Бесфланцевые фитинги PFA + феррулы ETFE 1/4″-28 - 1/16″ OD.

Экспериментальная установка для системы контролируемого впрыска жидкости

Эксперименты заключаются во введении химического соединения в объеме (Vs) 0,83 или 8.3 мкл в непрерывный поток воды. Перед началом экспериментов жидкости были дегазированы. На рисунке 1 показана схема установки. Контроллер микрожидкостного потока OB1 использовался для подачи обеих жидкостей (образца и воды) из резервуаров под давлением в каналы прибора распределения потока. Два прибора распределения потока гидрораспределитель и система рециркуляции использовались для переключения между жидкостями.

Детектор скорости потока MFS2 был подключен к выходу гидрораспределителя потока, а скорость потока была установлена на 5 мкл/мин с помощью ПИД. Выход датчика потока был подключен к детектору - масс-спектрометру высокого разрешения (HRMS), позволяющему определять характеристики потока в реальном времени. Мертвый объем, соответствующий соединениям трубок между распределительным прибором и детектором HRMS, оценивается в 180 мкл (36 мин при скорости потока 5 мкл/мин).

Рисунок 1: Схема микрофлюидной установки.

Настройка системы впрыска жидкости с использованием гидрораспределителя

Скорость потока была установлена на 5 мкл/мин, а гидрораспределитель был установлен в положение, позволяющее вводить воду (положение 11 на рис. 2). Как только скорость потока стабилизировалась, включилась запись сигнала детектора HRMS, и функция автоматической последовательности в программном обеспечении ESI была использована для выполнения следующих шагов (рис. 2):

1. Держите гидрораспределитель в положении 11, чтобы обеспечить циркуляцию воды в течение 1 часа.

2. Переключите положение гидрораспределитель на 10, чтобы разрешить инъекцию образца в течение 100 с для Vs = 8,33 мкл или в течение 10 с для Vs = 0,83 мкл.

3. Переключите гидрораспределитель в положение, обеспечивающее циркуляцию воды, и держите его в течение 7 часов. Эксперимент может быть остановлен до истечения 7 часов, если сигнал был стабильным.

Настройка системы впрыска жидкости с использованием системы рециркуляции

Сначала отрезается кусок трубки, соответствующий объему вводимого образца (для Vs = 8,33 мкл: трубка PTFE, ID = 0,794 мм, L = 167 мм; для Vs = 0,833 мкл: трубка PEEK, ID = 0,2 мм, L = 264 мм). Далее каналы системы рециркуляции были подключены в соответствии с режимом А (нагрузка), показанным на рисунке 3. Скорость потока была установлена на уровне 5 мкл/мин, а система рециркуляции всегда установлена в режиме А (рис. 3) для заполнения петли пробы и системы циркуляции воды через HRMS-детектор. Как только скорость потока стабилизируется, включается запись сигнала детектора HRMS, и функция автоматической последовательности в программном обеспечении ESI используется для выполнения следующих шагов:

1. Поддерживайте систему рециркуляции в режиме А в течение 1 часа.

2. Переключитесь в режим В (Инъекция) и держите его в течение 7 часов. Образец в петле будет подталкиваться деионизированной водой к детектору HRMS (рис. 3, режим B). Эксперимент может быть остановлен, если сигнал стабилен.

Экспериментальные параметры

Скорость потока во всех экспериментах была фиксированной и составляла 5 мкл/мин, а два прибора распределения использовались для ввода двух объемов образца: (1) 8,33 мкл и (2) 0,83 мкл. В таблице 1 приведены экспериментальные параметры.

Таблица 1: Параметры четырех различных экспериментов.

Результаты

На рисунке 4 сравнивается кривая сигнала детектора HRMS для экспериментов E1 и E2, где Vs = 8,33 мкл, а на рисунке 5 представлена та же информация для экспериментов E3 и E4, где Vs = 0,83 мкл. Во всех экспериментах наблюдается значительный пик, указывающий на то, что образец был успешно введен и обнаружен для обоих приборов распределения и обоих объемов образца. Вершина пика приходится на 96,5 мин для E1, 98,5 мин для E2, 96,3 мин для E3 и 95,9 мин для E4. Задержка между инъекцией образца (при t= 60 мин) и пиком соответствует расчетному мертвому объему перед детектором (180 мкл).

Рисунок 4: Сигнал HRMS экспериментов E1 и E2, представленных в таблице 1, Vs = 8,3 мкл.

Рисунок 5: Сигнал HRMS экспериментов E3 и E4, представленных в таблице 1, Vs = 0,83 мкл.

Точная система впрыска жидкости расширяет масштабы процессов

Микрофлюидные эксперименты могут быть использованы для эффективной оптимизации процессов промышленного масштаба, таких как процессы смешивания и экстракции, с использованием малых объемов образцов. Поэтому точный контроль вводимого объема имеет большое значение. Как гидрораспределитель, так и система рециркуляции могут контролировать и обнаруживать введение образца объемом менее 1 мкл в поток 180 мкл при относительно низкой скорости потока (5 мкл/мин), и сигналы для обоих устройств были очень похожи. Для такого типа задач гидрораспределитель имеет преимущество: последовательный ввод до 12 проб на систему рециркуляции и отсутствие необходимости отрезать кусок трубки при каждом изменении объема пробы.